电感耦合等离子体质谱仪在烟用辅料重金属检测中的应用研究

【类型】学位论文

【作者】夏向伟 

【学位授予单位】湖南大学

【关键词】 烟用辅料 电感耦合等离子体质谱仪 微波消解 重金属

【学位名称】硕士

【摘要】随着人们食品安全意识的提高，卷烟重金属含量受到越来越多的关注。加强对卷烟产品及原料中重金属含量的控制，已成为烟草企业和大多数消费者的共识。烟用辅料作为卷烟生产的主要环节之一，对提升烟草品质具有积极作用，但同时也是重金属元素的重要来源。建立和健全卷烟辅料重金属检测方法对降低烟草危害、保障消费者利益具有积极意义。ICP-MS作为重金属元素分析最权威的方法之一，广泛应用于食品安全、地质科学、环境检测等行业，却鲜有关于烟用辅料的研究报道。本文结合微波消解技术，建立了多种烟用辅料中重金属定量分析的ICP-MS检测方法，主要工作包括：1.对ICP-MS测定过程中存在的影响因素，包括酸效应、碳效应、双电荷干扰、氧化物干扰及多原子离子干扰等进行评估，并考察了动态反应池技术对Cr、Ni、As、Se等元素分析效果。结果表明，酸度和双电荷干扰对实验结果影响不大，前者可通过内标进行矫正；碳含量过高会对Cr、As、Se测定值偏大，样品在前处理过程中需将有机物尽可能分解完全；Cr、Se测定是动态反应池模式具有较大优势，As元素用数学矫正方程即可准确测定，而Ni仅在Ca含量超过一定限度才会造成偏差。2.以微波消解技术为前处理，建立了DRC-ICP-MS检测接装纸、卷烟纸、嘴棒、薄片中重金属元素的检测方法。针对样品中含有无机氧化物等难溶于硝酸的颗粒，消解前加入少量氢氟酸和盐酸。结果表明氢氟酸比盐酸具有更好的辅助消解作用，除接装纸需要0.4ml外，其余样品用量均低于0.2ml，不会对仪器造成损伤。接装纸和卷烟纸中含有大量Ca元素，标准模式会导致测定结果偏高，须采用DRC模式定量，而嘴棒和薄片则无明显差别。3.香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯含有大量有机溶剂，直接消解具有一定危险性。本文采用加硝酸后预消解过夜，提高了实验的安全性。同时对比了不同用量硝酸、过氧化氢、最高消解温度对消解效果的影响。在所选消解条件下样品均无沉淀，但碳含量偏高，且碳含量与消解温度负相关，可能是消解过程中有机小分子挥发而冷凝后重新回到溶液所致。将消解样品在定容前在孔氏加热器于140℃下加热40分子，能够大幅降低样品有机碳含量而不引起待测元素损失，有利于铬、砷、硒的准确定量。

【年份】2012

【导师姓名】魏万之

【分类号】TS47;|O657.1

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